耐馳差示掃描量熱儀是一種用于分析材料在特定溫度下熱效應(yīng)的儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學、化學研究以及工業(yè)應(yīng)用中。通過測量樣品在升溫或降溫過程中的熱流變化,DSC可以提供有關(guān)材料相變、熔融、結(jié)晶以及其他熱相關(guān)特性的重要信息。
耐馳差示掃描量熱儀的掃描步驟主要包括樣品準備、儀器校準、編程設(shè)定、測試開始和數(shù)據(jù)分析。 首先,進行樣品準備,確保樣品和參比物的重量一致,通常使用鋁坩堝封裝樣品。然后,將坩堝放置在DSC的樣品架上,并關(guān)閉儀器艙蓋。為確保測量的準確性,必須對儀器進行校準,包括溫度校準和靈敏度校準。這一步通常使用標準物質(zhì),如銦或鋅,來標定儀器的溫度讀數(shù)和熱流響應(yīng)。
接下來,在儀器控制軟件中設(shè)置測試條件,包括起始溫度、結(jié)束溫度、升溫速率和氣氛條件。例如,若分析聚合物的熔融行為,可能需要設(shè)置從室溫升至300°C,升溫速率為10°C/min,并在氮氣氣氛下進行。設(shè)置完成后,即可啟動測試程序。DSC儀器會按照預(yù)設(shè)的條件自動運行,期間操作者需監(jiān)控儀器運行狀態(tài),以確保測試順利進行。
測試完成后,軟件會自動生成包含熱流變化曲線的DSC圖譜。通過對圖譜的分析,可以得到諸如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點、結(jié)晶溫度等重要參數(shù)。現(xiàn)代DSC分析軟件還提供了峰面積計算、熱焓計算和動力學分析等功能,有助于進一步解析材料的熱性能。